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盐酸小檗碱质量标准

作者: 保定新闻网   来源保定新闻网    发布时间2020-07-29

  关于盐酸小檗碱质量标准,我想到目前为止仍旧有许多人都不清楚。盐酸小檗碱质量标准怎么测定呢?下面就让我们来一起看看吧!

  盐酸小檗碱质量标准

  【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。

  【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液4滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8滴,即发生浑浊。

  (2)取本品约5mg,加稀盐酸2ml,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。

  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

  (4)取本品约0.1g,加水沧州羊癫疯专科哪里好20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml,冷却,放置10分钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1)反应。

  【检查】有关物质取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动为什么得了癫痫病吃药治疗不管用相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10μl,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。

  氰化物:取本品0.50g,依法检查,应符合规定(合成品)。

  有机腈:取研细的本品约0.25g,精密称定,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5分钟,用垂熔漏斗(G5)滤过,用无水乙醚洗涤3~4次(每次2ml),合并滤液与洗液,浓缩至黑龙江著名的癫痫医院约0.5ml,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,精密称定,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取对照品溶液10μl与供试品溶液全量,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)为展开剂,展开,晾干,喷以5%钼酸铵硫酸溶液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。

  水分:取本品,照水分测定法测定,含水分不得过12.0%。

  炽灼残渣:取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。

  重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十(合成品)。

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  【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml,加水稀释至刻度,振摇5分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置250ml具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。

  介绍到这里就结束了,有兴趣的朋友们可以亲自动手测定一下盐酸小檗碱质量标准哦!

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